Архив
Отзывы читателей

Интернет-журнал “Капитал страны”
За прошедшие годы Ваше издание смогло себя отстоять на рынке печатной продукции и занять на нем достойное место. Однако это только первый шаг в завоевании читательской аудитории.
В условиях грядущей тотальной электронизации СМИ желаем Вам столь же успешно позиционировать себя и в Интернет-пространстве,...
Читать полностью

Главный редактор доктор экономических наук, академик РАЕН Е.В. Балацкий

Читать
Купить
Справочная

Присоединяйтесь к нам
в социальных сетях

TwitterLivejournalПрофессионалы.Ру

Facebook Мы Вконтакте



Русская Школа Управления

Опрос
  1. Как вы относитесь к созданию национальных стандартов в области бережливого производства: «Основные положения и словарь» и «Требования к системе менеджмента бережливого производства»?
    41% Полностью одобряю: нужны оба стандарта
    21% Не слышал об этих стандартах
    18% Нужен только стандарт «Общие положения и словарь»
    15% Не одобряю
    5% Затрудняюсь ответить
Выставки в ЦВК Экспоцентр


ГлавнаяЖурналы → «Мир измерений»

01.12.2017

Валидация методик выполнения измерений

А.В. Рогачёв, эксперт 1 категории, ВКФ РГП «КазИнМетр», г. Усть-Каменогорск

Рассмотрены основные положения валидации методик выполнения измерений. Приведены статистические критерии валидации.

Даны ссылки на алгоритмы выполнения процедур. Терминология, применяемая в статье, приведена со ссылками на источники.

Валидация – одно из ключевых понятий в системе обеспечения качества результатов количественного химического анализа.

По определению, валидация [1] – это подтверждение путем исследования и предоставления объективных доказательств того, что требования, предназначенные для конкретного использования или применения, выполняются. Одновременно для этой процедуры [2] вместо термина «валидация» приме-

няется – «оценка пригодности методик». Широко развитый и адоптированный к химическому анализу аппарат математической статистики позволяет выполнить задачу «..подтверждение путем исследования и предоставления объективных доказательств…». Рассмотрим действия лаборатории в части валидации методик выполнения измерений (далее МВИ или методика). Аналитическая задача,

определяется исходя из требований заявителя.

Для решения поставленной задачи лаборатория должна подо-

брать методику из существующих и, в случае необходимости, модернизировать её.

При отсутствии соответствующей методики разработать новую.

При этом существующая МВИ должна быть ранее валидирована, в случае модернизации необходимо выполнить процедуру валидации в части изменённых параметров МВИ, в случае разработки новой методики процесс ее аттестации и валидации совпадают (рисунок 1).

На этапах отбора проб, подготовки проб, взятия аликвот и других отделяется часть материала для дальнейшей работы. С точки зрения математической статистики выполняется выборка из генеральной совокупности. Где полученный материал (проба, навеска, аликвота) является выборкой, а весь материал, из которого она получена, представляет генеральную совокупность. Характеристики этой выборки, такие как: математическое ожидание, дисперсия, среднее квадратическое отклонение (СКО) и другие, являются оценками соответствующих характеристик генеральной совокупности. Для аналитических измерений наиболее часто

это оценка среднего содержания аналита.

Понятие оценка является ключевым в теории математической статистики. Оценку можно рассматривать как приближение к соответствующим характеристикам генеральной совокупности. Качество полученных оценок генеральной совокупности зависит от многих параметров, таких как объем выборки, представительность выборки и др. Рассматривая МВИ как статистический инструмент, логично оценивать качество данного инструмента. Качество измерений может быть охарактеризовано следующими параметрами: правильность, прецизионность, линейность, предел обнаружения, предел количественного определения, специфичность устойчивость. Эти параметры являются одновременно и метрологическими характеристиками методики и критериями проведения процедуры валидации.

Возможны и другие характеристики для конкретной методики или оборудования. Валидация МВИ в общем случае – это определение или подтверждение указанных характеристик. Рассмотрим их подробнее.

Правильность аналитического метода [5] – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений к принятому опорному значению. Оценка правильности может быть выполнена несколькими способами: анализ стандартных образцов или образцов сравнения; сравнение результатов с результатами методики сравнения; оценка методом добавок; оценка методом варьирования навески.

Каждый из указанных способов с описанием алгоритмов рассмотрен в [4], [6]...

Прецизионность [5] – близость между независимыми результатами измерений, полученными при определенных условиях. В предельных значениях условий проведения испытаний прецизионность может называться повторяемостью или воспроизводимостью. Основным методом оценки данного параметра является обработка данных многократных измерений идентичных проб.

Исследования должны охватывать весь диапазон измерений МВИ. Целесообразно процедуру оценки прецизионности совмещать с проведением внутри лабораторного контроля. Алгоритмы рассмотрены в [4], [6].


Линейность аналитического

метода [7] – показатель того, что результаты измерений являются непосредственно или посредством четких математических преобразований пропорциональными концентрации аналита в образцах в пределах данного диапазона. Часто линейность оценивается графически в добавление к математической оценке или как альтернатива ей. Методы определения линейности описаны [7].

Предел обнаружения – минимальная концентрация аналита в образце, которая может быть обнаружена, но не определена количественно в условиях анализа, по-другому – это точка, в которой измеренная величина больше, чем неопределённость, связанная с ней.

При валидации, как правило, достаточно приблизительной оценки значения этого уровня. Часто применяется подход «3􀄱», т. е. пределом обнаружения считается сигнал, в три раза превышающий стандартное отклонение фонового сигнала.

Предел количественного определения – минимальная концентрация аналита в образце, которая может быть определена с приемлемой точностью в условиях анализа. Алгоритмы оценки пределов обнаружения и определения рассмотрены в [3]. Специфичность – [3]. Нормативные документы определяют специфичность аналитического метода как его способность измерить точно аналит в присутствии мешающих веществ, которые могут ожидаться в матрице образца. Специфичность – одна из важнейших характеристик хроматографических и спектральных методов.

Устойчивость (робастность) [3]. В испытаниях устойчивости исследуют влияние операционных параметров на результаты анализа. Для определения устойчивости метода ряд параметров (например, скорость потока, температура колонки, объем ввода пробы, длина волны детектирования и др.) изменяют в пределах реального диапазона и определяют количественное влияние этих переменных.


Валидация МВИ путем межлабораторного эксперимента наиболее объективный метод, который позволяет считать МВИ робастной (устойчивой). Использование таких МВИ (такие МВИ могут быть опубликованы в качестве «СТ РК…», «ГОСТ…» или других стандартных процедур) облегчает нагрузку на лабораторию [3]. Планирование эксперимента по валидации следует проводить с учетом целесообразности определения тех или иных характеристик. В таблице 1 отражен пример такого выбора*.

Заключение

Не существует универсального алгоритма для выполнения валидации. Валидация может включать в себя как оценку всех метрологических характеристик МВИ, так и частичную оценку, в случае модернизации действующей МВИ. При планировании эксперимента по валидации МВИ аналитик самостоятельно определяет критерии валидации, используя в качестве инструментов статистические алгоритмы. Аналитик составляет программу валидации для заданной МВИ в заданных условиях. Правильно расставляя приоритеты, можно объединять работы по валидации с разработкой МВИ, с оценкой неопределённости измерений и внутрилабораторным контролем показателей качества МВИ.

Литература

1. СТ РК ИСО/МЭК 17025–2007 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2. ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

3. Руководство Еврахим Валидации аналитических методик.

4. РМГ 61–2010 Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. Москва, 2012.

5. ГОСТ ИСО 5725–1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.

6. ГОСТ ИСО 5725–2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.

7. СТ РК ИСО 8466–2014 Калибрование и оценка аналитических методов и определение рабочих характеристик.

Теги: 
Начало активности (дата): 01.12.2017 17:16:00
Количество показов: 2016

Автор: А.Рогачёв
Рубрика: ПО СТРАНИЦАМ ЗАРУБЕЖНЫХ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ЖУРНАЛОВ

Полная версия статьи доступна подписчикам журнала "Мир измерений".

Подписаться

Материалы по данной теме можно СКАЧАТЬ в Электронной Библиотеке >>>



Доступна мобильная версия журнала "Мир измерений"

Журнал Мир измерений в App Store Журнал Мир измерений на Google play


Открытые статьи:

Измерения качества жилищно-коммунальных услуг
Температурный мониторинг удалённых объектов по GSM-каналу
Главные социальные проблемы России последнего десятилетия
Новый измерительный инструмент?
О потерях в Великой Отечественной войне
Неразрушающий контроль паяных соединений в радиоэлектронной аппаратуре
Военное применение лазерных технологий
Обеспечение качества продовольственных товаров
Государственный первичный эталон единицы массы ГЭТ 3-200842
Автономный прибор для экспресс-контроля пассажирских лифтов в жилых и административных зданиях
Рождение нефтяной отрасли в России
Красота спасет мир... науки



 

СТАНЬТЕ ПОДПИСЧИКОМ НАШЕГО ЖУРНАЛА!

ЗАО Мультифильтр - Промышленные воздушные фильтры Рейтинг@Mail.ru